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1. Angew.: O橋接InNi原子對作為雙金屬活性位點，協(xié)同電催化CO₂還原為CO

催化頂刊集錦：Angew.、Nat. Catal.、AM、AFM、ACS Catal.、Small等

電化學(xué)CO₂還原(CO₂RR)為增值燃料和化學(xué)品(如一氧化碳、甲酸鹽、甲烷、乙烯和乙醇)受到越來越多的關(guān)注。到目前為止，研究人員探究了大量的材料，如金屬、合金、金屬氧化物和金屬硫族化合物在水溶液中電催化CO₂還原為CO的電化學(xué)性能。然而，它們的催化性能受到大的過電位、低選擇性、較差的穩(wěn)定性和競爭性析氫反應(yīng)的極大限制。因此，目前急需探索高活性和選擇性的CO₂RR電催化劑以推動電化學(xué)CO₂RR的進一步發(fā)展。

近日，大連理工大學(xué)侯軍剛課題組設(shè)計了一種原子分散的InNi雙位點催化劑，其中兩個金屬原子與一個軸向氧原子橋接，形成O-N₆-Ni活性部分錨定在氮摻雜碳上(InNi DS/NC)。

電化學(xué)CO₂RR性能測試結(jié)果顯示，所制備的InNi DS/NC具有優(yōu)越的CO選擇性，在-0.5~-0.8 V_RHE的大電位范圍內(nèi)，電化學(xué)CO₂RR轉(zhuǎn)化為CO的法拉第效率(FE)高于90%，在在-0.7 V_RHE的FE達到96.7%；并且InNi DS/NC在-1.0 V_RHE處的CO部分電流密度達到317.2 mA cm^-2。此外，InNi DS/NC也顯示出優(yōu)異的CO₂RR穩(wěn)定性，其在連續(xù)電解15小時后的FE_CO仍保持初始的98.3%。

ATR-SEIRAS結(jié)合密度泛函理論(DFT)計算表明，在氧原子橋存在的情況下，Ni和DS/NC載體上的相鄰In位點之間的協(xié)同作用能夠降低催化劑表面形成*COOH中間體的能壘，可以選擇性地提高CO的產(chǎn)量?？偟膩碚f，該項工作不僅證明了雙位點催化劑在催化CO₂RR轉(zhuǎn)化為CO的優(yōu)越性，同時也為構(gòu)建能量轉(zhuǎn)換的雙位點催化劑提供了一種可行的策略。

Oxygen-Bridged Indium-Nickel Atomic Pair as Dual-Metal Active Sites Enabling Synergistic Electrocatalytic CO₂ Reduction. Angewandte Chemie International Edition, 2022. DOI: 10.1002/anie.202216326

2. Angew.: Cu-ZnZr催化劑中獨特Zn物種促進電化學(xué)CO₂RR轉(zhuǎn)化為甲醇

電化學(xué)二氧化碳還原(CO₂RR)為甲醇是一種很有前景的方法，其能夠有效降低全球二氧化碳排放，同時生成的甲醇可作為高附加值化學(xué)品。目前，高性能、低成本的Cu/ZnO基催化劑被廣泛用于電化學(xué)CO₂RR制甲醇，但Zn物種復(fù)雜的性質(zhì)以及反應(yīng)過程中結(jié)構(gòu)變化尚未得到清楚地解釋，這限制了Cu/ZnO基催化劑的進一步修飾改性以提高電化學(xué)CO₂RR制甲醇的性能。

近日，中科院大連化物所孫劍、俞佳楓和卡爾斯魯厄理工學(xué)院Jan-Dierk Grunwaldt等采用雙噴嘴火焰噴霧熱解(DFSP)法，從Cu(Cu-ZnZr)中分離出Zn和Zr組分，合成了一系列成分固定但局部結(jié)構(gòu)不同的Cu-Zn-Zr三元催化劑(Cu-ZnZr、Zr-CuZn和Zn-CuZr)。

具體而言，該方法可以將三種組分的兩個前驅(qū)體按不同順序組合起來，加強它們在同一火焰中的相互作用，同時防止在不同火焰中形成復(fù)合材料，因此，其可以實現(xiàn)催化劑的可控合成，這有利于建立清晰的催化劑結(jié)構(gòu)與反應(yīng)性能之間的關(guān)系。性能測試結(jié)果表明，所制備的催化劑甲醇選擇性和產(chǎn)率具有明顯的區(qū)別：Cu-ZnZr>Zr-CuZn>Zn-CuZr。通過Operando XAS分析了鋅物種的動態(tài)結(jié)構(gòu)變化，結(jié)果表明，由于高度分散的ZnO團簇與ZrO₂載體之間的強相互作用，Cu-ZnZr催化劑在反應(yīng)過程中產(chǎn)生了原子分散的鋅位點。

此外，原位表征和密度泛函理論(DFT)計算表明，由于增強的甲酸鹽吸附和低的氫活化能，這種獨特的鋅物種促進了H₃CO*轉(zhuǎn)化為甲醇的選擇性而不是分解為CO，這打破了人們對于Zr-CuZn催化劑中活性Cu-ZnO界面能夠促進甲醇生產(chǎn)的認知。相比之下，Zn-CuZr催化劑上相對較大且獨立的ZnO納米顆粒對甲醇生產(chǎn)的貢獻最小，這是由于其缺乏對氫活化和甲酸鹽穩(wěn)定的促進作用。

綜上，該項工作表明，銅基催化劑的甲醇合成性能強烈依賴于鋅物種的結(jié)構(gòu)，并且在制備過程中通過與其他組分的相互作用很容易控制，這在多組分催化劑中設(shè)計有效物種方面顯示出具有巨大的潛力。

Probing the Nature of Zinc in Copper-Zinc-Zirconium Catalysts by Operando Spectroscopies for CO₂ Hydrogenation to Methanol. Angewandte Chemie International Edition, 2022. DOI: 10.1002/anie.202216803

3. Nat. Catal.: 離域態(tài)誘導(dǎo)選擇性鍵斷裂，促進Cu₂NCN高效電催化CO₂轉(zhuǎn)化為甲醇

甲醇作為一種清潔燃料，在化學(xué)工業(yè)中需求量很大。目前甲醇的工業(yè)生產(chǎn)主要在高溫高壓條件下(50-100 bar，200-300°C)合成，導(dǎo)致嚴重的溫室氣體排放(生產(chǎn)一噸甲醇排放的CO₂>30 kg)。利用銅基材料電催化CO₂還原反應(yīng)(CO₂RR)生成甲醇是一種低能耗且綠色的甲醇制備方法，目前通過開發(fā)具有獨特原子和電子特性的銅基催化位點，已經(jīng)選擇性地獲得了多種C₁和多碳(C₂₊)產(chǎn)物。然而，銅基材料對電化學(xué)CO₂還原為甲醇的活性和選擇性并不理想，這限制了其在電化學(xué)CO₂RR轉(zhuǎn)化為甲醇反應(yīng)中的大規(guī)模應(yīng)用。

基于此，中科院上海硅酸鹽研究所黃富強、王家成和復(fù)旦大學(xué)鄭耿鋒等設(shè)計并合成了一種具有鋸齒狀分子結(jié)構(gòu)的銅氰胺(Cu₂NCN)晶體，作為高效和高選擇性電化學(xué)CO₂轉(zhuǎn)化為CH₃OH的催化劑。

在以0.5 M KHCO₃為電解質(zhì)的膜電極組件(MEA)電解槽中進行CO₂RR電化學(xué)性能測試。結(jié)果顯示，Cu₂NCN催化劑在3.4 V的全電池電壓下具有最高的CO₂還原為CH₃OH選擇性(70%)，甲醇部分電流密度為?92.3 mA cm^?2，以及對應(yīng)的甲醇生產(chǎn)速率為0.160 μmol^?1cm^?2。

此外，研究人員還測試了Cu₂NCN的電化學(xué)穩(wěn)定性。在恒定的全電池電壓3.4 V下，Cu₂NCN催化劑連續(xù)運行超過10 h且電流保持在約400?mA；催化劑組分和結(jié)構(gòu)表征結(jié)果顯示，電解后催化劑上仍保留了大部分Cu₂NCN，只有一小部分金屬態(tài)Cu形成，這表明Cu₂NCN具有優(yōu)異的電催化穩(wěn)定性。

密度泛函理論(DFT)計算表明，由NCN^2?陰離子強配位引起的陽離子極化大大增強了每個Cu(I)周圍的電子云分散，從而將孤立的Cu(I)位點的電子結(jié)構(gòu)改變?yōu)楦x域的狀態(tài)；Cu₂NCN分子的曲折結(jié)構(gòu)進一步組裝成一個層層堆疊的網(wǎng)絡(luò)，其中的孤立Cu(I)位點抑制C–C耦合以及選擇性地誘導(dǎo)Cu–O鍵斷裂來削弱Cu–*OCH₃的相互作用，從而實現(xiàn)CO₂高選擇性地轉(zhuǎn)化為甲醇。

綜上，這項工作為高效CO₂-CH₃OH轉(zhuǎn)化提供了一種有效的催化劑，并且該項工作所提到的催化劑設(shè)計策略為設(shè)計和制備高性能的電催化劑以電合成高附加值產(chǎn)物提供了指導(dǎo)。

Delocalization State-induced Selective Bond Breaking for Efficient Methanol Electrosynthesis from CO₂. Nature Catalysis, 2022. DOI: 10.1038/s41929-022-00887-z

4. AM: 獨特缺電子Ru-RuO₂界面，促進Ru/RuO₂快速持久催化堿性HOR

堿性膜燃料電池(AEMFCs)具有低成本和高理論能量密度等特點受到人們越來越多的關(guān)注。然而，在堿性介質(zhì)中，陽極上的氫氧化反應(yīng)(HOR)動力學(xué)緩慢(比在酸性介質(zhì)中低兩個數(shù)量級)，這限制了AEMFCs的進一步大規(guī)模商業(yè)應(yīng)用。雖然基于鉑的電催化劑對堿性HOR通常表現(xiàn)出高活性，但Pt的成本較高，不適合在AEMFCs中大規(guī)模使用。因此，尋找經(jīng)濟有效且穩(wěn)定的無Pt堿性HOR電催化劑有利于推動AEMFCs的進一步發(fā)展。

基于此，浙江大學(xué)孫文平和潘洪革等設(shè)計并合成了由Ru和RuO₂組成的Ru/RuO₂平面內(nèi)異質(zhì)結(jié)構(gòu)，其具有獨特的Ru(100)/RuO₂(200)界面，能夠快速和持久的電催化堿性HOR。

電化學(xué)性能測試結(jié)果顯示，最優(yōu)的Ru/RuO₂-180在整個電位范圍內(nèi)具有最高的電流密度，表明其具有最高的電催化性能。在0.1 V時，Ru/RuO₂-250的電流密度的急劇下降，這可能是由于Ru/RuO₂-250中金屬Ru物質(zhì)的氧化引起的(導(dǎo)致活性金屬Ru與氫鍵結(jié)合位點的消失，這是Ru基HOR電催化劑的典型現(xiàn)象)。

相比之下，Ru/RuO₂-180在0~0.33 V_RHE的電位范圍內(nèi)不會出現(xiàn)急劇的電流下降，表明Ru/RuO₂-180中金屬Ru物質(zhì)的氧化受到抑制。此外，Ru/RuO₂-180的耐久性顯著增強，在連續(xù)運行4.2 h和8 h后，電流密度分別下降了8.5%和10%，優(yōu)于Pt/C催化劑；Ru/RuO₂-180在經(jīng)過穩(wěn)定性測試后的結(jié)構(gòu)和組分并未發(fā)生明顯變化，這進一步證明了Ru/RuO₂-180平面內(nèi)異質(zhì)結(jié)構(gòu)中豐富的Ru-RuO₂封閉界面在防止Ru被氧化方面起著至關(guān)重要的作用。

為了進一步闡明Ru/RuO₂平面異質(zhì)結(jié)構(gòu)電催化劑優(yōu)異電催化性能的根源，研究人員進行了密度泛函理論(DFT)計算。結(jié)果表明，Ru/RuO₂中界面金屬Ru原子周圍的電子耗盡和O原子周圍的積累，進一步驗證了電子通過Ru/RuO₂異質(zhì)界面轉(zhuǎn)移。此外，Ru/RuO₂中Ru-RuO₂界面的Ru和RuO₂域分別是H和OH的最佳吸附位點：與純Ru相比，異質(zhì)界面上的金屬Ru與H_ad的相互作用較弱，界面RuO₂與OH_ad的相互作用強于純RuO₂，這大大提高了堿性HOR的反應(yīng)動力學(xué)。

更重要的是，異質(zhì)結(jié)構(gòu)中的界面Ru與OH和O的相互作用也比純Ru更弱，因此Ru/RuO₂中的界面金屬Ru比純Ru具有更差的氧化性，這證實了獨特的Ru-RuO₂界面能夠抑制金屬Ru物種的氧化，這對于Ru/RuO₂在HOR反應(yīng)過程中的穩(wěn)定性至關(guān)重要。綜上，這項工作證明了建立具有對堿性HOR中間體吸附平衡的異質(zhì)界面對于提高催化劑的反應(yīng)活性和穩(wěn)定性具有重要的意義。

Fast and Durable Alkaline Hydrogen Oxidation Reaction at Electron-Deficient Ruthenium-Ruthenium Oxide Interface. Advanced Materials, 2022. DOI: 10.1002/adma.202208821

5. AFM: Ni改性Ru MLNS的晶格和表面，實現(xiàn)高性能催化HOR

氫氧化物交換膜燃料電池(HEMFC)作為最具發(fā)展前景的能量轉(zhuǎn)換設(shè)備之一，在能源可持續(xù)發(fā)展方面受到越來越多的關(guān)注。通常，HEMFC由兩個半反應(yīng)組成:陽極氫氧化反應(yīng)(HOR)和陰極氧還原反應(yīng)(ORR)。在過去的幾十年里，鉑被廣泛用于催化HOR反應(yīng)。然而，在堿性條件下鉑的HOR動力學(xué)緩慢，以及鉑的高成本嚴重限制了其廣泛的應(yīng)用。因此，開發(fā)高效、無鉑的堿性HOR催化劑具有重要意義。

近日，廈門大學(xué)黃小青和廣東工業(yè)大學(xué)徐勇等利用Ni對Ru多層納米薄片(MLNS)的改性可以顯著提高HOR性能(HOR性能與Ni在Ru MLNS表面或晶格中的位置密切相關(guān))。

首先，研究人員通過化學(xué)法制備了三種不同的催化劑:Ru MLNS(未經(jīng)Ni改性)、d-RuNi MLNS(Ni位于晶格中)和i-RuNi MLNS(Ni位于表面)。隨后對這幾種催化進行了電催化HOR性能測試，結(jié)果表明，d-RuNi MLNS/C和i-RuNi MLNS/C的HOR活性均高于Ru MLNS/C，說明在Ru的表面和晶格中添加Ni可以促進堿性HOR性能。

隨后，研究人員在d-RuNi MLNS表面沉積了Ni(di-RuNi MLNS)。在穩(wěn)定性測試期間，di-RuNi MLNS/C的HOR活性在1小時后僅降低11.5%；當反應(yīng)時間延長至3小時，di-RuNi MLNS/C上的電流密度僅下降了25.7%，表明di-RuNi MLNS/C具有優(yōu)異的HOR穩(wěn)定性。

實驗結(jié)果和密度泛函理論(DFT)計算表明，在d-RuNi MLNS、i-RuNi MLNS和di-RuNi MLNS中，di-RuNi MLNS的ΔG_*H最接近于零，這有利于進行HOR反應(yīng)。在堿性條件下高效的HOR需要在*H和*OH吸附之間達到平衡，di-RuNi MLNS上在晶格和表面的Ni的協(xié)同作用有助于實現(xiàn)*H和*OH吸附之間的平衡，從而提高HOR性能。

此外，水的形成能是影響HOR性能的另一個關(guān)鍵步驟。di-RuNi MLNS上的水形成能為0.14 eV，遠低于d-RuNi MLNS和i-RuNi MLNS，這再次表明di-RuNi MLNS可以作為催化HOR的活性催化劑。綜上，該項工作不僅揭示了Ru的晶格和表面改性對提升HOR性能的重要性，而且也對用于燃料電池的Ru基材料的合理設(shè)計起到了促進作用。

Lattice and Surface Engineering of Ruthenium Nanostructures for Enhanced Hydrogen Oxidation Catalysis. Advanced Functional Materials, 2022. DOI: 10.1002/adfm.202210328

6. AFM: Ru/Se-RuO₂酸性O(shè)ER活性高，可控硒化策略功不可沒！

在酸性條件下進行電化學(xué)水分解制氫是一項有效和綠色無污染的制氫方法。然而，電化學(xué)水分解的進一步發(fā)展受到析氧反應(yīng)(OER)緩慢動力學(xué)的限制，因此大量的研究工作致力于開發(fā)具有優(yōu)異活性和耐久性的催化劑以實現(xiàn)高效穩(wěn)定催化OER。具有豐富d軌道電子的釕(Ru)及其化合物被認為是替代商業(yè)銥基催化劑的潛在候選者。

然而，釕的氧化物在酸性條件下的耐腐蝕性較差，這阻礙了釕基OER電催化劑的大規(guī)模應(yīng)用。因此，目前迫切需要探索有效的策略來提高Ru基氧化物對酸性水分解的催化活性和耐久性。

近日，清華大學(xué)伍暉、北京郵電大學(xué)雷鳴、暨南大學(xué)李希波和武漢理工大學(xué)唐浩林等報道了一種簡便的硒輔助還原方法，通過球磨和退火工藝成功制備出具有部分Ru的硒改性RuO₂(Ru/Se-RuO₂)。Ru/Se-RuO₂表現(xiàn)出優(yōu)異的酸性O(shè)ER性能，其在10 mA cm^-2電流密度下的過電位低至190 mV；其還具有快速的電子轉(zhuǎn)移動力學(xué)，以及更多的催化活性位點和優(yōu)異的長期耐久性，性能優(yōu)于商業(yè)RuO₂。

實驗結(jié)果和理論計算表明，Ru/Se-RuO₂的優(yōu)異電催化性能可能是由于電子轉(zhuǎn)移相互作用的增強和Ru/RuO₂異質(zhì)結(jié)的形成。此外，Ru/Se對RuO₂的共修飾可以降低催化劑表面形成*OOH的能壘，從而顯著提高了OER的性能。

該項工作證明了通過硒摻雜來調(diào)整Ru基氧化物的相組成和電子結(jié)構(gòu)以提高電催化活性的可行性，這為其他復(fù)合電催化劑的合理設(shè)計和合成以用于能源生產(chǎn)及其他領(lǐng)域提供了策略。

Ru/Se-RuO₂ Composites via Controlled Selenization Strategy for Enhanced Acidic Oxygen Evolution. Advanced Functional Materials, 2022. DOI: 10.1002/adfm.202211102

7. ACS Catal.: Ru團簇和單原子載體的界面效應(yīng)提高催化劑的析氫反應(yīng)活性

電化學(xué)水分解制氫技術(shù)能夠有效緩解全球能源危機和環(huán)境問題，已成為未來清潔能源技術(shù)的關(guān)鍵組成。高效、低成本的析氫反應(yīng)催化劑是可再生電能驅(qū)動水電解制氫快速發(fā)展的關(guān)鍵。鉑(Pt)基材料是最先進的電化學(xué)水分解催化劑，而其稀缺性和昂貴的價格限制了其大規(guī)模應(yīng)用。釕(Ru)基材料具有與鉑相似的物理和化學(xué)性質(zhì)以及高度可調(diào)的電子結(jié)構(gòu)，因此它作為Pt基材料潛在的替代材料得到了廣泛的研究。

然而，釕的高內(nèi)聚能會導(dǎo)致催化過程中催化劑的不可逆團聚和結(jié)構(gòu)崩潰，Ru位上過強的H吸附強度也導(dǎo)致HER性能下降。目前一些研究表明，可以通過與基底的界面相互作用而得到有效調(diào)節(jié)金屬活性位點的電子結(jié)構(gòu)。因此，調(diào)控金屬-基質(zhì)界面的結(jié)合部分將從根本上解決Ru和其他過渡金屬基催化劑HER活性低的問題。

近日，電子科技大學(xué)晉兆宇、四川大學(xué)肖丹和李盼盼等提出了一種鐵誘導(dǎo)功能化策略，以空位和氧配位單原子鐵位點(Fe-O₄)修飾的碳納米管(CNT-V-Fe)作為載體負載Ru簇合物(CNT-V-Fe-Ru)，其HER活性得到了大幅度提高。在酸性條件下，CNT-V-Fe-Ru在10 mA cm_geo^-2電流密度下的過電位為64 mV；CNT-V-Fe-Ru還具有優(yōu)異的穩(wěn)定性，其在10 mA cm_geo^-2電流密度下連續(xù)反應(yīng)20小時后結(jié)構(gòu)和組分沒有發(fā)生明顯變化。

實驗結(jié)果和理論計算進一步證明了富空位和鐵單原子中心的協(xié)同效應(yīng)使得CNT-V-Fe-Ru在Ru團簇和CNT-V-Fe載體界面之間獲得了最佳的結(jié)合能；并且其對Ru活性中心的H吸附強度進行了最大限度的優(yōu)化，使CNT-V-Fe-Ru顯示出較高的HER活性和持久的穩(wěn)定性?？偟膩碚f，該項工作不僅有助于在原子水平上更深入地了解金屬-基底界面的相互作用機制，而且揭示了金屬單原子位點改性富缺陷載體在設(shè)計高效催化材料方面的潛在應(yīng)用前景。

Understanding the Atomic and Defective Interface Effect on Ruthenium Clusters for the Hydrogen Evolution Reaction. ACS Catalysis, 2022. DOI: 10.1021/acscatal.2c04586

8. Small: 超薄CoO_x層協(xié)同Ni單原子，助力Ti:Fe₂O₃納米棒高效PEC水分解

光電化學(xué)(PEC)水分解制氫作為一種將太陽能轉(zhuǎn)化為儲存在氫中的化學(xué)能的零排放技術(shù)受到越來越多的關(guān)注。半導(dǎo)體金屬氧化物因其優(yōu)異的穩(wěn)定性常常作為PEC水分解的光陽極。然而，半導(dǎo)體金屬氧化物的光生載流子壽命短、較短的載流子擴散距離和緩慢的水氧化動力學(xué)，嚴重阻礙了PEC水分解的進一步發(fā)展。

基于此，西安交通大學(xué)沈少華課題組通過原子層沉積(ALD)和光沉積策略，成功在摻鈦α-Fe₂O₃(Ti:Fe₂O₃)納米棒上連續(xù)沉積超薄CoO_x層和Ni單原子(Ti:Fe₂O₃/CoO_x/Ni)。

采用超薄金屬氧化物覆蓋層和SAC協(xié)同修飾光電極，可以顯著減少表面光生電子-空穴復(fù)合，加速表面水氧化動力學(xué)，從而提高PEC的水分解性能。具體而言，在模擬太陽輻照條件下，Ti:Fe₂O₃/CoO_x/Ni光陽極的光電流密度由1.23 V_RHE時的0.326 mA cm^-2提高到1.05 mA cm^-2。此外，Ti:Fe₂O₃/CoO_x/Ni也表現(xiàn)出優(yōu)異的PEC穩(wěn)定性，其在10小時PEC反應(yīng)期間沒有發(fā)生明顯的光電流衰減。

實驗結(jié)果和理論計算表明，超薄CoO_x覆蓋層的表面鈍化作用減少了表面光生載流子的復(fù)合，Ni單原子的表面催化作用加速了水氧化反應(yīng)。由CoO_x和Ni單原子協(xié)同作用引起的表面電子結(jié)構(gòu)的變化將降低OH*中間體的吸附能，進而降低OER決速步(OH*→O*)的能壘，有利于在Ti:Fe₂O₃/CoO_x/Ni光陽極上PEC水分解反應(yīng)的進行。

總的來說，該項工作為Ti:Fe₂O₃基光電極的表面電化學(xué)和電子結(jié)構(gòu)改性提供了一種簡便有效的方法，這也適用于對其他半導(dǎo)體基光電極的修飾改性以實現(xiàn)高效太陽能-燃料轉(zhuǎn)化。

Synergy of Ultrathin CoO_x Overlayer and Nickel Single Atoms on Hematite Nanorods for Efficient Photo-Electrochemical Water Splitting. Small, 2022. DOI: 10.1002/smll.202203838

原創(chuàng)文章，作者：v-suan，如若轉(zhuǎn)載，請注明來源華算科技，注明出處：http://www.xiubac.cn/index.php/2023/10/15/4035952041/

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