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萬佳雨/施思齊AEM：超快合成Nasicon型鈉電固態(tài)電解質(zhì)

NASICON結(jié)構(gòu)固態(tài)電解質(zhì)（SSE）是鈉固態(tài)金屬電池（NaSMB）中極具前景的材料。然而，目前的合成方法成本高效率低。

在此，上海交通大學(xué)萬佳雨教授，上海大學(xué)施思齊教授團(tuán)隊成功開發(fā)了一種超快高溫合成（UHS）技術(shù)，可直接從混合前驅(qū)體粉末中合成 NASICON 型 SSE，將合成時間從數(shù)小時縮短到僅幾秒鐘。具有 Na₃PO₄ 結(jié)構(gòu)的中間體在快速合成 NASICON 型 SSE 的過程中發(fā)揮了關(guān)鍵作用，并最終形成了NASICON 相。

此外，UHS合成的NASICON型Na_3.3Zr_1.7Lu_0.3Si₂PO₁₂（NZLSP）室溫離子電導(dǎo)率高達(dá)7.7 × 10^-4S cm^-1，約為未摻雜Na₃Zr₂Si₂PO₁₂（NZSP）的三倍。

圖1. NLSP的制備及結(jié)構(gòu)表征

總之，該工作成功利用 UHS 技術(shù)從混合原始前驅(qū)體粉末中直接合成具有NASICON 結(jié)構(gòu)的鈉離子導(dǎo)體。與傳統(tǒng)的固態(tài)合成方法相比大大縮短了NASICON 型固體電解質(zhì)的合成時間（從幾小時縮短到幾秒鐘）。研究結(jié)果表明，只有在摻雜了某些元素（如 Tm、Yb 和 Lu）的情況下，才能通過超高純合成法合成式為 Na_3+xZr_2-xM_xSi₂PO₁₂（M = Tm、Yb、Lu，x = 0.3～0.7）的 NASICON相，而對于常見的摻雜劑（如 Mg、Zn、Y、Hf 和 La），則無法使用超高純合成法生成 NASICON 相。

進(jìn)一步實驗和分析表明，所選的摻雜劑（如 Lu）可以形成 NLSP 中界面，從而催化 NASICON 相的形成。這種中界面可以降低整個固態(tài)反應(yīng)的能壘，確保元素在快速合成過程中均勻擴散，這對形成 NASICON 相至關(guān)重要。此外，UHS 合成的 NZLSP 固體電解質(zhì)表現(xiàn)出較高的室溫離子電導(dǎo)率（7.7 × 10^-4 S cm^-1），約為熔爐合成的 NZSP 的三倍。

結(jié)果顯示，Na|NZLSP|Na對稱電池在 1.4 mA cm^-2 以下不會發(fā)生短路。組裝好的對稱鈉電池在Na剝離/沉積過程中表現(xiàn)出極佳的穩(wěn)定性，在0.1 mA cm^-2的條件下可保持循環(huán)4800小時，且無枝晶穿透。因此，這項研究為精確合成復(fù)雜氧化物固態(tài)電解質(zhì)提供了新的見解和驗證。

圖2. NASICON 型 SSE 的電化學(xué)性能

Ultrafast Synthesis of Nasicon Solid Electrolytes for Sodium-Metal Batteries, Advanced Energy Materials 2023 DOI: 10.1002/aenm.202301540

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