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成果簡(jiǎn)介

有機(jī)-無(wú)機(jī)界面通過(guò)強(qiáng)界面相互作用增強(qiáng)了復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)（CSEs）中Li⁺的傳輸。然而，惰性填料中Li⁺的非導(dǎo)電區(qū)會(huì)阻礙Li⁺高效傳輸通道的建立。基于此，武漢理工大學(xué)麥立強(qiáng)教授和徐林教授（通訊作者）等人利用亞1nm的無(wú)機(jī)簇鏈和有機(jī)聚合物鏈，提出了具有全活性Li⁺導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的CSEs，以改善Li⁺的傳輸。無(wú)機(jī)簇鏈通過(guò)簡(jiǎn)單的混合溶劑策略在聚合物基體中單分散，其小于1 nm的直徑和超細(xì)的分散狀態(tài)分別消除了惰性填料和填料團(tuán)聚體內(nèi)部的Li⁺非導(dǎo)電區(qū)域，為界面相互作用提供了豐富的表面積。因此，由單分散簇鏈連接的三維網(wǎng)絡(luò)最終構(gòu)建同質(zhì)、大規(guī)模、連續(xù)的Li⁺快速傳輸通道。此外，為了優(yōu)化鋰離子路徑，提出了有機(jī)聚合物鏈沿?zé)o機(jī)簇鏈一維定向分布的猜想。

結(jié)果表明，所制備的CSEs在室溫下具有較高的離子電導(dǎo)率(0.52 mS cm^-1)、較高的Li⁺遷移數(shù)(0.62)和更具流動(dòng)性的Li⁺(50.7%)。組裝的LiFePO₄/Li電池具有優(yōu)異的穩(wěn)定性，在0.5 C下可循環(huán)1000次，在1 C下可循環(huán)700次。該研究為通過(guò)高效界面增強(qiáng)Li⁺傳輸提供了一種新策略。

研究背景

固態(tài)鋰電池(SSLBs)由于其高安全性和高能量密度而成為未來(lái)儲(chǔ)能設(shè)備的有希望的候選者。其中，有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)(CSEs)因其高離子電導(dǎo)率和高界面相容性而備受關(guān)注。無(wú)機(jī)填料與固體聚合物電解質(zhì)(SPEs)之間的強(qiáng)界面相互作用是在CSEs中有機(jī)-無(wú)機(jī)界面形成Li⁺快速傳輸通道的有效途徑，這也是惰性無(wú)機(jī)填料增強(qiáng)CSEs中Li⁺傳輸?shù)闹饕獧C(jī)制，因?yàn)槠鋬?nèi)部有Li⁺不導(dǎo)電區(qū)域。然而，起關(guān)鍵作用的惰性無(wú)機(jī)填料的功能面只占整個(gè)材料區(qū)域的一小部分，因此，惰性填料的尺寸越小，Li⁺不導(dǎo)電區(qū)域越少，比率越高。然而，較小的無(wú)機(jī)填料總是具有較高的表面能，使其更容易團(tuán)聚，這使得漿果狀的材料無(wú)法與聚合物基體形成快速的Li⁺導(dǎo)電界面，從而產(chǎn)生另一種Li⁺不導(dǎo)電區(qū)域。此外，Li⁺導(dǎo)電填料的團(tuán)聚也會(huì)影響CSEs的高效Li⁺路徑，降低其離子電導(dǎo)率。因此，解決填料的大尺寸和團(tuán)聚問(wèn)題是實(shí)現(xiàn)大規(guī)模、均勻、高效界面和增強(qiáng)Li⁺傳輸?shù)年P(guān)鍵。

對(duì)小尺寸材料進(jìn)行表面改性可以同時(shí)解決上述問(wèn)題。據(jù)報(bào)道，富含表面官能團(tuán)的量子點(diǎn)無(wú)機(jī)填料可以提高離子電導(dǎo)率和鋰轉(zhuǎn)移數(shù)中心。然而，小尺寸顆粒會(huì)導(dǎo)致界面不連續(xù)，最終的鋰離子傳輸通道將以“界面-聚合物-界面”的形式存在，同時(shí)尺寸越小，通道越短，不利于鋰離子的快速轉(zhuǎn)運(yùn)。因此，尋找合適的小尺寸一維材料，實(shí)現(xiàn)其在聚合物基體中的超細(xì)分散狀態(tài)，對(duì)于制備大規(guī)模、均勻、連續(xù)的有機(jī)-無(wú)機(jī)界面，提高鋰離子輸運(yùn)效率至關(guān)重要。

圖文導(dǎo)讀

圖1.?固體電解質(zhì)中的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料。a)簇鏈、聚合物鏈和CPCSE的均質(zhì)透明混合物示意圖。b)簇鏈、聚合物鏈和CPCSE混合溶劑體系中廷德?tīng)栃?yīng)的光學(xué)圖像。c)示意圖說(shuō)明中心界面區(qū)域的不同尺寸的填料。d) CPCSE和CNCSE中高效Li⁺傳輸通道示意圖。e) CPCSE中有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合過(guò)程和一維取向界面示意圖。f) CNCSE中不規(guī)則的有機(jī)-無(wú)機(jī)結(jié)合位點(diǎn)示意圖。

圖2.?簇鏈和復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)的形貌。a)不同分散濃度下簇鏈的TEM圖像，a)， b)， c)，簇鏈濃度逐漸降低。d) 直徑為0.95 nm的單個(gè)無(wú)機(jī)簇鏈的TEM圖像。e) 簇鏈的STEM圖像。f)簇鏈/PEO/LiTFSI混合液體的原位液體TEM圖像。g,h) CPCSE的超薄剖面TEM圖像。i) CSE混合物和CSE薄膜中的廷德?tīng)栃?yīng)光學(xué)照片，包括混合溶劑中的聚醚基CSEs簇鏈(橙色)、乙腈中的簇鏈(綠色)和混合溶劑中的普通納米線(灰色)。

圖3.?結(jié)晶度、電化學(xué)性能和界面穩(wěn)定性。a) CPCSE、CNCSE和PPSE的XRD譜圖。b) CPCSE、CNCSE和PPSE的DSC配置文件。c) CPCSE、CNCSE和PPSE的線性掃描伏安曲線。d) CPCSE Li對(duì)稱(chēng)電池電流-時(shí)間曲線，插圖對(duì)應(yīng)的極化前后EIS曲線。e)不同溫度下CPCSE的EIS曲線。f)不同溫度下CPCSE、CNCSE和PPSE的Arrhenius圖。在g)階躍條件下，Li/CPCSE/Li、Li/CNCSE/Li和Li/PPSE/Li電池的恒電流鍍/剝膜工藝分別使電流密度從0.05 mA cm^-2提高到0.5 mA cm^-2，在h) 100-110和i) 1500 h時(shí)分別提高到0.1 mA cm^-2。j) CPCSE和k) CNCSE Li對(duì)稱(chēng)電解槽循環(huán)300 h后Li金屬表面的SEM圖像。

圖4. ?有機(jī)-無(wú)機(jī)界面機(jī)理分析。a)有機(jī)-無(wú)機(jī)界面中鋰離子傳輸增強(qiáng)機(jī)制示意圖。b,c)計(jì)算了TFSl^–?結(jié)合能在鋰鹽和簇鏈表面吸附; LiTFSI(藍(lán)色)和GdOOH(橙色)。CPCSE、CNCSE和PPSE在d) 4000-600 cm^-1和e) 1400-1140 cm^-1的FTIR光譜。f)聚合物鏈間吸附能、簇鏈-聚合物鏈吸附能的理論計(jì)算。g) CPCSE、CNCSE和PPSE的拉曼光譜和h)?⁷Li固體核磁共振。i) Li金屬表面經(jīng)CPCSE、CNCSE和PPSE循環(huán)后的XPS光譜。

圖5.?用CEI對(duì)不同SSEs的NCM811陰極進(jìn)行了研究。a-c) NCM811粒子以不同的SSEs進(jìn)行固態(tài)全電池循環(huán)后的高分辨率TEM圖像。d-i) NCM811陰極C 1s和F 1s的XPS譜。j-l) TOF-SIMS循環(huán)NCM811陰極表面三維重建。循環(huán)NCM811陰極表面上m) LiF₂?^–和n) C₂HO^–的TOF-SIMS深度分布圖。

圖6.?固態(tài)全電池的電化學(xué)性能。a)復(fù)合陰極中鋰離子運(yùn)輸通道示意圖。b)不同速率下LFP/Li固態(tài)全電池的速率性能。c) LFP/Li固態(tài)電池在不同電流速率下的電壓-容量曲線。NCM811/Li固態(tài)全電池在d) 0.5 C, e) 1 C時(shí)的循環(huán)性能。f)不同電流速率下的電壓-容量分布。g) NCM811/Li固態(tài)全電池在0.5℃下的循環(huán)性能，LFP/Li固態(tài)全電池100次循環(huán)前后的EIS曲線。

總結(jié)展望

綜上所述，本文設(shè)計(jì)并制備了一種具有全活性Li⁺導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的新型簇鏈/聚合物復(fù)合固體電解質(zhì)，以增強(qiáng)Li⁺的傳輸。亞1 nm的無(wú)機(jī)團(tuán)簇鏈具有較小的內(nèi)部Li⁺非導(dǎo)電區(qū)域和豐富的暴露表面原子，這為聚合物鏈提供了更具體的界面區(qū)域。設(shè)計(jì)了一種相容的固相萃取和混合溶劑體系，實(shí)現(xiàn)了亞1 nm無(wú)機(jī)簇鏈在聚合物基體中的單分散，避免了團(tuán)聚導(dǎo)致的另一類(lèi)Li⁺非導(dǎo)電區(qū)域，構(gòu)建了均勻連續(xù)的Li⁺導(dǎo)電通道，放大了界面效應(yīng)，提高了Li+輸運(yùn)效率。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和理論計(jì)算，提出了有機(jī)聚合物鏈沿?zé)o機(jī)簇鏈一維定向分布的合理猜想。CPCSE具有較高的室溫離子電導(dǎo)率(5.2×10-4 S cm^-1)、較高的Li⁺遷移數(shù)(0.62)、較大的Li⁺流動(dòng)分布(50.7%),使用CPCSE的LiFePO₄/Li金屬和NCM811/Li金屬電池具有優(yōu)異的電化學(xué)穩(wěn)定性。本研究為突破當(dāng)前有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)研究領(lǐng)域的瓶頸提供了新的策略。

文獻(xiàn)信息

Cheng, Y.,?Liu, X.,?Guo, Y.,?Dong, G.,?Hu, X.,?Zhang, H.,?Xiao, X.,?Liu, Q.,?Xu, L.,?Mai, L.,?Monodispersed Sub-1?nm Inorganic Cluster Chains in Polymers for Solid Electrolytes with Enhanced Li-ion Transport.?Adv. Mater.?2023, 2303226.

https://doi.org/10.1002/adma.202303226

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