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?Nano Letters：BiVO4粒子光催化劑中助催化劑/半導(dǎo)體界面電荷轉(zhuǎn)移的納米級(jí)測(cè)量

半導(dǎo)體光催化劑粒子在太陽(yáng)能燃料生產(chǎn)中的應(yīng)用研究已有數(shù)十年的歷史，包括電解水制氫、CO₂還原和N₂還原。由于載流子遷移率低，載流子擴(kuò)散長(zhǎng)度短，表面重組，界面上載流子選擇性差和/或電化學(xué)動(dòng)力學(xué)差等原因，這些系統(tǒng)的太陽(yáng)能-燃料效率一直很低。半導(dǎo)體光催化劑粒子可以將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為氫氣等燃料，通常認(rèn)為這些粒子提供了依賴于晶面的電子-空穴分離。一種常見(jiàn)的方法是在電子選擇性面上沉積析氫反應(yīng)（HER）電催化劑，在空穴選擇性面上沉積析氧反應(yīng)（OER）電催化劑。然而，對(duì)于電荷-載流子-選擇性接觸是如何出現(xiàn)的，以及它們是如何被合理設(shè)計(jì)的還缺乏準(zhǔn)確的理解?；诖耍?strong>俄勒岡大學(xué)Boettcher Shannon W.將單晶BiVO₄半導(dǎo)體顆粒作為模型系統(tǒng)來(lái)研究。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明CoO_x修飾的BiVO₄電極產(chǎn)生較大的光電壓和光電流，表明在 CoO_x-BiVO₄界面具有較好的空穴選擇性。CoO_x也是一種較好的水氧化助催化劑，在OER中具有比Pt更快的動(dòng)力學(xué)。雖然空氣中的O₂吸附可以調(diào)節(jié)Pt納米粒子的功函數(shù)，并可能改變Pt-BiVO₄界面的選擇性，但是并沒(méi)有觀察到Pt-BiVO₄在N₂而不是空氣下的光化學(xué)行為的顯著變化。此外，在空穴犧牲劑（1.0 M Na₂SO₃）存在下，研究了光催化劑的光電化學(xué)性質(zhì)。與緩慢的水氧化反應(yīng)相反，SO₃^2-生成SO₄^2-的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)較快。然后，光響應(yīng)主要由傳輸?shù)?BiVO₄-助催化劑接觸處的光載流子的傳輸和收集控制。即使有從催化劑到氧化還原活性犧牲劑的快速空穴轉(zhuǎn)移，CoO_x修飾的BiVO₄仍然具有更大的光電流和光電壓，表明 BiVO₄光催化劑的效率在很大程度上受 BiVO₄-助催化劑界面的化學(xué)性質(zhì)控制，而不僅僅是半導(dǎo)體中的光生載流子的大量產(chǎn)生和重組。

為了研究多相助催化劑-BiVO₄界面上的結(jié)構(gòu)-光活性關(guān)系，本文使用導(dǎo)電AFM直接測(cè)量單個(gè)助催化劑-BiVO₄納米接觸的電荷轉(zhuǎn)移性質(zhì)。從原位測(cè)試開(kāi)始，在對(duì)比實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，沉積的CoO_x納米粒子與Pt-Ir涂層的AFM尖端形成歐姆接觸，與BiVO₄的電阻相比，CoO_x納米粒子與AFM尖端之間的接觸電阻較小。

與宏觀光電化學(xué)測(cè)量中觀察到的空穴選擇性/收集相反，在光照射下，在短路時(shí)沒(méi)有測(cè)量到顯著的電流穿過(guò)納米觸點(diǎn)。由于在正施加偏壓下測(cè)量正光電流，在負(fù)施加偏壓下測(cè)量負(fù)光電流，因此觀察到的穿過(guò)納米觸點(diǎn)的光響應(yīng)是由于光導(dǎo)率，而不是由于選擇性少數(shù)載流子收集。盡管干燥的CoO_x-BiVO₄納米觸點(diǎn)顯示出略微不對(duì)稱的電流密度-電壓曲線，但空穴和電子的選擇性顯然不足以允許選擇性收集，這可能是由于在干燥條件下界面處的勢(shì)壘高度較低。

水和離聚物的存在誘導(dǎo)了BiVO₄上CoO_x OER助催化劑接觸處的空穴選擇性。由去質(zhì)子表面-OH基團(tuán)產(chǎn)生的負(fù)電荷層增加了帶的彎曲程度，以提高空穴選擇性。如果由于所述半導(dǎo)體的化學(xué)性質(zhì)而不容易產(chǎn)生所述表面電荷層，則還可能需要進(jìn)行表面酸/堿處理。這也表明一個(gè)多孔的，電解質(zhì)滲透的助催化劑（CoO_x，NiO_x）是有用的，因?yàn)楸砻骐姾蓪涌梢源┩钢呋瘎?，并更有效地形成一個(gè)自適應(yīng)結(jié)，以提高空穴選擇性。

Nanoscale Measurements of Charge Transfer at Cocatalyst/Semiconductor Interfaces in BiVO₄ Particle Photocatalysts, Nano Letter, 2022, DOI：10.1021/acs.nanolett.2c03592.

https://doi.org/10.1021/acs.nanolett.2c03592.

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